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超微量天平應用于粗錫中銀含量的分析檢測

來源:云南錫業礦冶檢測中心有限公司 瀏覽 869 次 發布時間:2024-07-15

粗錫是用于精煉錫的原料,粗錫中常見的雜質元素有銀、銅、鐵、鉍、鉛、銻、銦、砷、鎘、鎳、鈷等。已經發布的YS/T 1462.1~5-2021《粗錫化學分析方法》中,缺少銀含量的分析方法標準,國外也未見相關標準,而銀作為精錫產品的雜質元素之一,對精煉提純后的精錫品質有重要影響,需要嚴格控制其含量。補充完善銀的檢測方法,填補粗錫化學分析方法中銀的標準空白,掌握粗錫中的含銀量。一是對貿易過程中的銀是否計價提供依據,二是對粗錫進一步精煉選擇合理的生產工藝提供指導。對精煉提高錫產業鏈的質量控制水平,保證產品質量,為錫行業解決貿易糾紛提供依據。


根據對部分生產企業的了解,目前各企業有主要采用火試金法測定粗錫中的銀含量,由于粗錫中的銀不能全部富集進入鉛扣,導致銀的測定結果偏低。還有其他企業采用火焰原子吸收光譜法、滴定法等進行分析,由于銀的熔比錫高很多,于是導致銀在粗錫中分布不勻,存在偏析現象,一般稱樣量小于1g,沒有代表性,測定結果波動很大。


已經報道的分析檢測方法有行業標準YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學分析方法第6部分:金量和銀量的測定火試金法》采用火試金法測定銀,但是不能很好的富集粗錫中的銀,導致部分樣品的測定結果比真實值偏低10%。為了更好的滿足粗錫中銀含量的檢測,需要改進分析方法,提高粗錫中銀含量的準確度。


為了填補現有技術的空白,下面提供一種可對銀含量在0.1%~10%的粗錫中的銀進行準確檢測的方法。


一種粗錫中銀含量的分析檢測步驟


(1)稱取2.0000 g粗錫樣品于50 mL燒杯中,加入5 mL鹽酸、3 mL硝酸、1 mL高氯酸,蓋上表面皿,于電爐上50℃加熱30 min,取下表面皿,于電爐上150℃加熱至冒凈白煙,取下冷卻。


(2)將燒杯中殘渣全部轉移至30 g鉛箔上,用鉛箔包裹殘渣后,置于50 mL鎂砂灰皿中,于馬弗爐中860℃加熱,至出現鉛全部被灰皿吸收完畢,只剩余銀粒;


(3)用鑷子取出銀粒,刷去粘附的雜質,錘成薄片,置于30 mL瓷坩堝中,加入20 mL冰醋酸(1+3),加熱溶解銀粒表面灰塵,倒去溶液,用水洗滌銀粒2次,烤干,取下冷卻,于超微量天平上稱重,m1=3.169 mg。將銀粒放回原坩堝中,加入20 mL硝酸(1+7),于低溫電爐上加熱至近沸,保持20 min,直至銀分解完全,銀粒變為殘渣。傾出溶液,用水洗滌坩堝及殘渣3次,烤干,取下冷卻,分銀后殘渣于超微量天平上稱重,計m2=0.033 mg;


(4)校正系數的試驗


于超微量天平上稱取與m1相同質量的純銀,計m01=3.169 mg,用鉛箔包裹殘渣后,置于50 mL鎂砂灰皿中,于馬弗爐中860℃,加熱至出現鉛全部被灰皿吸收完畢,只剩余銀粒,用鑷子取出銀粒,刷去粘附的雜質,錘成薄片,置于30 mL瓷坩堝中,加入20 mL冰醋酸(1+3),加熱溶解銀粒表面灰塵,倒去溶液,用水洗滌銀粒2次,烤干,取下冷卻,于超微量天平上稱重,計m02=3.071。按下式計算校正系數k:


(5)計算粗錫中銀的含量:


銀含量以質量分數wAg計,數值以%表示,按下式計算:=0.186%。


采用YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學分析方法 第6部分:金量和銀量的測定 火試金法》測得結果為5.07%。

此方法檢測效率高,相比現有技術方法提高了準確度與分析檢測效率,銀的檢測范圍0.1~10%,能夠滿足現有的粗錫物料中銀的檢測,準確度比起YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學分析方法 第6部分:金量和銀量的測定 火試金法》無顯著性差異。


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